38646-68-3
中文名稱
4,4-二甲基哌啶鹽酸鹽
英文名稱
4,4-dimethylpiperidinium chloride
CAS
38646-68-3
分子式
C7H16ClN
分子量
149.662
MOL 文件
38646-68-3.mol
更新日期
2025/05/08 10:28:51
38646-68-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4,4-二甲基哌啶鹽酸鹽 英文別名
4,4-Dimethylpiperidine HCl4,4-dimethylpiperidine hy...
4,4-dimethylpiperidinium chloride
4,4-Dimethylpiperidinium hydrochloride
4,4-dimethyl-2,3,5,6-tetrahydropyridin-1-ylium chloride
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)227-228℃
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,Room Temperature
外觀White to off-white Solid
InChIInChI=1S/C7H15N.ClH/c1-7(2)3-5-8-6-4-7;/h8H,3-6H2,1-2H3;1H
InChIKeyHQQCRVHZMQHQOA-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(C)(C)CCNCC1.Cl
制備方法
方法1
1123-40-6
38646-68-3
以3,3-二甲基谷酰胺為原料合成4,4-二甲基哌啶鹽酸鹽的一般步驟如下： 1. 制備4,4-二甲基哌啶：在氬氣保護(hù)下，向500mL圓底燒瓶中加入固體氫化鋁鋰（2.5g，64mmol），緩慢加入40mL無水四氫呋喃。將懸浮液冷卻至0℃，然后緩慢加入3,3-二甲基戊二酰亞胺（3.0g，21mmol）溶解于20mL無水四氫呋喃中的溶液。反應(yīng)過程中觀察到氣體逸出。加料完畢后，移除冰浴，使反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫。安裝冷凝器，將燒瓶置于油浴中加熱回流3小時(shí)。 2. 后處理：將反應(yīng)液冷卻至室溫，隨后將燒瓶置于冷水浴中。依次緩慢滴加2.5mL水、2.5mL 15%氫氧化鈉水溶液和7.5mL水，生成濃稠懸浮液。加入150mL干燥乙醚，攪拌后過濾除去固體。分離有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，過濾。 3. 成鹽：將有機(jī)溶液在冰浴中冷卻，通入無水氯化氫氣體30秒，生成濃稠白色沉淀。過濾收集固體，得到4,4-二甲基哌啶鹽酸鹽（2.68g，收率85%）。質(zhì)譜分析（APCI+）：m/z 114.1。
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1993, vol. 41, # 11, p. 1971 - 1986
[2] Patent: WO2008/84300, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 57