38170-02-4
38170-02-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-羥基-4-碘苯甲醛
4-碘-苯甲醛2-羥基-水楊醛
2-HYDROXY-4-IODO-BENZALDEHYDE
BENZALDEHYDE, 2-HYDROXY-4-IODO-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
50-00-0
533-58-4
38170-02-4
步驟1: 2-羥基-4-碘苯甲醛的制備 向市售的2-碘苯酚（30g，136毫摩爾）在乙腈（ACN）中的冷凍溶液中分批加入氯化鎂（MgCl2，19.5g，204毫摩爾），同時(shí)保持反應(yīng)溫度低于10℃。隨后加入多聚甲醛（28.6g，954毫摩爾）和三乙胺（TEA，76毫升，545毫摩爾），反應(yīng)放熱至15℃。將反應(yīng)混合物加熱至72℃并維持2小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，倒入飽和氯化銨水溶液（500mL）中，用乙酸乙酯（2×150mL）萃取。合并有機(jī)相，依次用碳酸氫鈉（NaHCO3）水溶液（2×150mL）、1N鹽酸（HCl）水溶液（2×150mL）和鹽水（2×150mL）洗滌。有機(jī)層用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜（硅膠，5%乙酸乙酯/己烷）純化。收集目標(biāo)組分，合并后減壓除去溶劑，得到2-羥基-4-碘苯甲醛（27g，收率79%）為黃色固體。該水楊醛衍生物純度適宜，可直接用于后續(xù)反應(yīng)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2006/40676, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 51
[2] Patent: WO2004/87686, 2004, A2. Location in patent: Page 12-130
[3] Patent: WO2004/87687, 2004, A1. Location in patent: Page 12-130
[4] Patent: WO2006/40672, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 59