379227-03-9
379227-03-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-(3-甲氧基吡啶-2-基)乙酮
1-(3-甲氧基吡啶-2-基)-1-乙酮
Ethanone, 1-(3-methoxy-2-pyridinyl)-
1-(3-methoxypyridin-2-yl)ethan-1-one
Ethanone, 1-(3-methoxy-2-pyridinyl)- (9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
917-64-6
24059-89-0
379227-03-9
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2-氰基-3-甲氧基吡啶（0.88 g，6.5 mmol）溶解于裝有20 mL無(wú)水四氫呋喃的三頸燒瓶中。將反應(yīng)體系冷卻至0℃，隨后緩慢滴加甲基碘化鎂的四氫呋喃溶液（3 M，4.3 mL，12.8 mmol）。保持反應(yīng)溫度在0℃，持續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，于0℃下緩慢加入50 mL水淬滅反應(yīng)。用2 N鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至7，隨后用乙酸乙酯（3×50 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。通過(guò)硅膠柱色譜純化（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯，梯度0-100%），得到目標(biāo)化合物1-(3-甲氧基吡啶-2-基)乙酮，為無(wú)色油狀物（0.79 g，收率79%）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CDCl3）確認(rèn)：δ 8.42（dd，J = 7.7, 1.4 Hz，1H），7.63（dd，J = 7.6, 1.4 Hz，1H），7.61（dd，J = 7.7, 7.6 Hz，1H），3.82（s，3H），2.14（s，3H）。質(zhì)譜（ESI+）：m/z 152（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 17, p. 5352 - 5359
[2] Patent: WO2015/187934, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0206