37859-43-1

基本信息
2-(氯甲基)-1,3-苯并噻唑
BUTTPARK 77\08-26
CHEMBRDG-BB 4016924
2-CHLOROMETHYL-BENZOTHIAZOLE
2-(CHLOROMETHYL)BENZO[D]THIAZOLE
Benzothiazole, 2-(chloromethyl)-
2-(Chloromethyl)benzothiazole,95%
2-(CHLOROMETHYL)-1,3-BENZOTHIAZOLE
Benzothiazole, 2-(chloromethyl)- (7CI,9CI)
物理化學性質(zhì)
制備方法

37859-42-0

37859-43-1
以2-羥甲基苯并噻唑為原料合成2-(氯甲基)-1,3-苯并噻唑的一般步驟:在氮氣保護下,向裝有2-羥甲基苯并噻唑(2.5g,15.1mmol)、三苯基膦(4.89g,18.6mmol)和無水甲苯(50ml)的攪拌溶液中加入四氯化碳(15.0ml,155mmol)。將反應(yīng)混合物加熱回流5小時。反應(yīng)完成后,使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮反應(yīng)混合物,得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠快速色譜法純化,以100%二氯甲烷為洗脫劑,得到2-(氯甲基)-1,3-苯并噻唑(2.36g,收率85%)。產(chǎn)物經(jīng)質(zhì)譜(離子噴霧)確認:m/z = 183.9(M + 1);1H NMR(CDCl3)數(shù)據(jù)如下:δ= 8.04-8.01(1H,m),7.91-7.89(1H,m),7.53-7.49(1H,m),7.44-7.40(1H,m),4.95(2H,s)。
參考文獻:
[1] Tetrahedron, 1988, vol. 44, # 7, p. 2021 - 2032
[2] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 54, p. 7545 - 7548
[3] Patent: WO2005/92885, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 55
[4] Zhurnal Obshchei Khimii, 1954, vol. 24, p. 1664,1667; engl. Ausg. 1645, 1647
[5] Zhurnal Obshchei Khimii, 1956, vol. 26, p. 797,798; engl. Ausg. 911, 912