37398-49-5
中文名稱
2-乙?；悷熾?
英文名稱
2-ACETYL-ISONICOTINONITRILE
CAS
37398-49-5
分子式
C8H6N2O
分子量
146.15
MOL 文件
37398-49-5.mol
37398-49-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-乙?；悷熾?/span> 英文別名
2-Acetyl-4-cyanopyridine2-ACETYL-ISONICOTINONITRILE
2-acetyl-4-Pyridinecarbonitrile
4-Pyridinecarbonitrile, 2-acetyl- (9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點263.5±25.0 °C(Predicted)
密度1.19±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)-1.17±0.10(Predicted)
外觀Off-white to light yellow Solid
制備方法
方法1
100-48-1
541-50-4
37398-49-5
步驟1：在裝有4-氰基吡啶（52g，0.5mol）的二氯甲烷（1300mL）和水（1100mL）混合溶液的反應(yīng)瓶中，依次加入過硫酸銨（（NH4）2S2O8）（170g，0.75mol）、硝酸銀（6.8g，0.04mol）和硫酸水溶液（40mL，由98mL濃硫酸與400mL水配制）。隨后，緩慢滴加3-氧代丁酸（110g，1.25mol）的二氯甲烷（100mL）溶液，同時保持反應(yīng)混合物回流?；亓鞣磻?yīng)2小時后，用碳酸鈉粉末將反應(yīng)混合物堿化至pH 8-9。過濾反應(yīng)混合物，濾液用二氯甲烷（500mL×3）萃取。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。殘余物通過乙醇重結(jié)晶，得到2-乙?；悷熾妫?2.0g，收率71.9%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2013/150416, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 117