298-46-4

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以5H-二苯并[b,f]氮雜卓-5-甲酰胺為原料合成1aH-二苯并[b,f]環(huán)氧乙烯并[2,3-d]氮雜卓-6(10bH)-甲酰胺的一般步驟如下： 實(shí)施例1：IIa，10b-二氫-6H-二苯并[b,f]氧代烯[d]氮雜卓-6-甲酰胺（5）的合成；向攪拌的卡馬西平（3）（200g，847.5mmol）和碳酸鈉（287.4g，271mmol）在二氯甲烷（1000ml）中的懸浮液中加入負(fù)載在氧化鋁上的高錳酸鉀片劑（3.5％w/w，3.46g，0.77mmol）。隨后，在1小時(shí)內(nèi)逐滴加入過氧乙酸（在乙酸中的39％溶液，432ml，2538mmol），控制溫度逐漸升高至溶劑溫和回流。反應(yīng)混合物攪拌20分鐘后，靜置20分鐘。過濾除去碳酸鈉和負(fù)載型催化劑，并用二氯甲烷（200ml）洗滌；通過篩分將氧化鋁珠粒與碳酸鈉分離。合并的濾液與亞硫酸鈉（20g）和碳酸氫鈉（20g）在水（250ml）中的溶液攪拌1小時(shí)。分離有機(jī)相和水相，水相用二氯甲烷（50ml）萃取。合并的有機(jī)層依次用水（100ml）、飽和碳酸氫鈉水溶液（100ml）、水（100ml）和鹽水洗滌，然后用無(wú)水硫酸鈉干燥并過濾。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（吸水器壓力，40℃）中蒸發(fā)溶劑，得到粗環(huán)氧化物（5），為米色固體。粗產(chǎn)物通過乙酸乙酯（100ml）重結(jié)晶，得到灰白色固體產(chǎn)物，產(chǎn)量194.2g，收率91%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2006/75925, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 9

[2] Patent: WO2013/167985, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00100; 00101

[3] Patent: US2016/122332, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0121-0122

[4] Arkivoc, 2010, vol. 2010, # 5, p. 105 - 116

[5] Journal of the American Chemical Society, 1994, vol. 116, # 20, p. 9375 - 9376