364-75-0
364-75-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氟-5-碘硝基苯
1-氟-2-硝基-4-碘苯
1-氟-4-碘-2-硝基苯
2-Fluoro-5-iodonitrobenzene
1-fluoro-4-iodo-2-nitrobenzene
2-Fluoro-5-iodonitrobenzene97%
2-Fluoro-5-iodonitrobenzene 97%
Benzene, 1-fluoro-4-iodo-2-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1493-27-2
364-75-0
以1-氟-2-硝基苯為原料合成2-氟-5-碘硝基苯的一般步驟如下： 中間體實(shí)施例3. 1-氟-4-碘-2-硝基苯的合成 在0℃下，向1-氟-2-硝基苯（5g，35.43mmol）的三氟甲磺酸（15.6ml，177.15mmol，5當(dāng)量）溶液中分批加入N-碘代琥珀酰亞胺（9.57g，42.5mmol，1.2當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)加入水淬滅反應(yīng)，并用二乙醚（3×150ml）萃取。合并有機(jī)層，依次用水、硫代硫酸鈉水溶液和鹽水洗滌，然后用無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓蒸餾除去溶劑，得到的粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法（60-120目硅膠，5％乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫劑）純化，得到目標(biāo)化合物1-氟-4-碘-2-硝基苯，收率為66％（6.2g）。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）：δ8.42（dd，1H），8.18-8.13（m，1H），7.46-7.39（m，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2004, vol. 126, # 48, p. 15770 - 15776
[2] Patent: WO2013/53983, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[3] Patent: US2015/11548, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0132
[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1973, p. 595 - 599