58759-63-0

3622-38-6

通用方法：GP3-1：將5-硝基苯并噻唑-2-硫醇（1.0當(dāng)量）與乙基黃原酸鉀（1.2當(dāng)量或2.2當(dāng)量，通常使用2.2當(dāng)量）在10體積無水DMF中的溶液在100℃或120℃下于氮氣氛圍中加熱4小時。反應(yīng)進(jìn)程通過TLC監(jiān)測。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用水（10體積）稀釋，并用1M HCl溶液中和至pH5。形成的沉淀通過過濾收集，用水洗滌，先使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀干燥，隨后進(jìn)行真空干燥。GP3-2：在冰浴冷卻條件下，將硫酰氯（SO2Cl2，1體積）緩慢加入含有2-巰基苯并噻唑（1.0當(dāng)量）的2體積無水DCM溶液中?；旌衔镌谑覝叵聰嚢?小時，反應(yīng)進(jìn)程通過TLC監(jiān)測。原料消耗完畢后，將反應(yīng)混合物用30體積乙醚稀釋，并小心加入水淬滅反應(yīng)。繼續(xù)攪拌1小時以確保硫酰氯完全消耗及產(chǎn)物釋放。分離有機(jī)層，用飽和NaHCO3溶液中和，Na2SO4干燥，隨后通過硅膠柱色譜純化，得到純產(chǎn)物。最終產(chǎn)物通過LC-MS和NMR進(jìn)行表征。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2005, vol. 42, # 4, p. 727 - 730

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 24, p. 7661 - 7670

[3] Patent: WO2016/207785, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 45; 46