3616-59-9
3616-59-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-(2,2-DIETHOXYETHYL)MORPHOLINE
Morpholine, 4-(2,2-diethoxyethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
110-91-8
2032-35-1
3616-59-9
實施例28-化合物23的制備：用于合成Cmpd 23類化合物的通用方法如方案2所示。方案2涉及中間體7至9及化合物23的合成過程。中間體7的合成：將2-溴乙醛二乙基縮醛（4.5g，22.9mmol）、嗎啉（2.0g，22.9mmol）和K2CO3（6.34g，45.9mmol，2當量）混合，于120℃攪拌反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用水（50mL）稀釋，并用DCM（3×50mL）萃取。合并有機層，依次用飽和NaHCO3水溶液（50mL）和鹽水（50mL）洗滌，經(jīng)Na2SO4干燥，過濾并濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜（100-200目）純化，采用0-50% EtOAc-己烷梯度洗脫，得到中間體7（2.6g，56%），為淺黃色液體。1H NMR（CDCl3）δ：4.64（t，J=5.3Hz，1H），3.63-3.70（m，6H），3.50-3.58（m，2H），2.52-2.55（m，6H），1.20（t，J=7.0Hz，6H）。TLC（60% EtOAc的己烷溶液）：Rf=0.50。
參考文獻：
[1] Patent: WO2011/126903, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 78
[2] Patent: US2017/326125, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0297-0298
[3] Patent: WO2015/131080, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00472; 00473
[4] Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l'Academie des Sciences, 1959, vol. 248, p. 2015
[5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 17, p. 5930 - 5933