354512-22-4
中文名稱
3-甲氧基-4-硝基苯甲醛
英文名稱
3-METHOXY-5-NITROBENZALDEHYDE
CAS
354512-22-4
分子式
C8H7NO4
分子量
181.15
MOL 文件
354512-22-4.mol
354512-22-4 結構式
基本信息
中文別名
3-甲氧基-4-硝基苯甲醛3-甲氧基-5-硝基苯(甲)醛
英文別名
3-METHOXY-5-NITROBENZALDEHYDEBenzaldehyde, 3-methoxy-5-nitro-
物理化學性質(zhì)
熔點96 °C
沸點326.5±27.0 °C(Predicted)
密度1.322±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
354525-36-3
354512-22-4
步驟3. 將(3-甲氧基-5-硝基苯基)甲醇（75 g，0.41 mol）溶解于二氯甲烷（1.5 L）中，冷卻至10°C以下。在攪拌下，分批加入重鉻酸吡啶鎓（382 g，1.02 mol）和硅膠（382 g）。加畢，將反應混合物升至室溫并繼續(xù)攪拌3小時。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應進度（展開劑：石油醚/乙酸乙酯=3:1，Rf=0.6），確認原料完全轉(zhuǎn)化。反應完成后，通過快速柱色譜法（洗脫劑：二氯甲烷）純化粗產(chǎn)物，得到3-甲氧基-5-硝基苯甲醛，為黃色固體（170 g，76%收率，分3批次進行）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2013/148365, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0095
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 11, p. 2897 - 2905
[3] MedChemComm, 2018, vol. 9, # 8, p. 1293 - 1304