35445-32-0
中文名稱
1,4-二甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯
英文名稱
1,4-dimethyl-5-carbethoxyimidazole
CAS
35445-32-0
分子式
C8H12N2O2
分子量
168.19
MOL 文件
35445-32-0.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
35445-32-0 結構式
基本信息
中文別名
1,4-二甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯乙基 1,4-二甲基-1H-咪唑-5-甲酸基酯
乙基1,CHEMICALBOOK4-二甲基-1H-咪唑-5-甲酸基酯
英文別名
EOS-620891,4-dimethyl-5-carbethoxyimidazole
ethyl 3,5-dimethylimidazole-4-carboxylate
1,4-dimethyl-1H-Imidazole-5-carboxylic acid ethyl ester
1H-Imidazole-5-carboxylic acid, 1,4-dimethyl-, ethyl ester
所屬類別
化學試劑：乙酯類化合物物理化學性質
沸點102-103 °C(Press: 0.2 Torr)
密度1.12±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)4.88±0.61(Predicted)
外觀Colorless to light green Solid
制備方法
方法1
51605-32-4
74-88-4
35445-32-0
以4-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯（463 mg，3.00 mmol，1當量）和碘甲烷（0.19 mL，3.00 mmol，1當量）為原料，加入碳酸鉀（828 mg，6.00 mmol，2當量）于乙腈中。將混合物加熱至回流并攪拌過夜。反應完成后，冷卻至室溫，過濾去除無機鹽，并將濾液濃縮至干。粗產物通過硅膠柱色譜（80 g硅膠）純化，洗脫梯度為100% EtOAc至10% CH3OH/DCM，分離得到兩種區(qū)域異構體。通過NOESY和HMBC NMR分析，確定首先洗脫的異構體為1,4-二甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯（185 mg，1.95 mmol，收率35%）。其1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)如下：δ 7.74（s，1H），4.25（q，J = 7.14 Hz，2H），3.76（s，3H），2.34（s，3H），1.30（t，J = 7.10 Hz，3H）。LC-MS（ES+）顯示分子離子峰m/z 169.08 [M + H]+。
參考文獻：
[1] Patent: WO2008/157273, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 86
[2] Patent: WO2004/6922, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 56
[3] Patent: US2004/122018, 2004, A1. Location in patent: Page 465