35441-10-2
中文名稱
1,2-二氫-6-羥基-2-氧代-3-氰基吡啶
英文名稱
2,6-dihydroxy-3-cyanopyridine
CAS
35441-10-2
分子式
C6H4N2O2
分子量
136.11
MOL 文件
35441-10-2.mol
更新日期
2025/07/23 15:09:12
35441-10-2 結構式
基本信息
中文別名
2,6-二羥基-3-氰基吡啶2-氧代-6-羥基-1,2-二氫吡啶-3-甲腈
1,2-二氫-6-羥基-2-氧代-3-氰基吡啶
英文別名
2,6-dihydroxynicotinonitrile2,6-dihydroxy-3-cyanopyridine
2-hydroxy-6-oxo-1H-pyridine-3-carbonitrile
2,6-dihydroxy-3-cyanopyridine ISO 9001：2015 REACH
6-Hydroxy-2-oxo-1,2-dihydropyridine-3-carbonitrile
2-hydroxy-6-oxo-1,6-dihydropyridine-3-carbonitrile
1,2-Dihydro-6-hydroxy-2-oxo-3-pyridinecarbonitrile
3-Pyridinecarbonitrile, 1,2-dihydro-6-hydroxy-2-oxo-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：氰基吡啶物理化學性質(zhì)
熔點255 °C(Solv: ethanol (64-17-5))
沸點349.9±42.0 °C(Predicted)
密度1.47±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)3.51±0.58(Predicted)
外觀Light yellow to yellow Solid
制備方法
方法1
91467-46-8
35441-10-2
在2000 L反應燒瓶中，加入160 g 1,3-二芐基尿嘧啶、55.2 g氰基乙酰胺（1.2當量）和甲醇鈉。隨后加入2556.6 g（2.5當量）液體及800 mL甲醇，啟動攪拌。將反應體系溫度升至45-50℃，維持此溫度反應6小時。通過TLC監(jiān)測反應進度，確認反應完成后，將反應液冷卻至20-30℃，進行抽濾，并用100 mL甲醇洗滌濾餅。將濾餅與800 g水一同轉(zhuǎn)移至2000 L反應燒瓶中。加熱至70-75℃后，緩慢冷卻至0-5℃，并在此溫度下保持2小時，隨后進行過濾，用適量冰水洗滌濾餅，得到2,6-二羥基煙腈單鈉鹽二水合物?？刂茰囟仍?0-30℃，將濾餅緩慢加入鹽酸水溶液（由480 g水和66.6 g濃鹽酸配制）中。在20-30℃下保溫結晶1小時，繼續(xù)冷卻至0-5℃，保持2小時后抽濾，濾餅用適量冰水洗滌。干燥后得到74.5 g白色固體3-氰基-2,6-二羥基吡啶，產(chǎn)率為86.5%。其1H NMR譜圖如圖6所示。
參考文獻：
[1] Patent: CN108341771, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0056-0061