353281-15-9
中文名稱
2-氯-3-硝基-4-吡啶羧酸
英文名稱
2-Chloro-3-nitro-4-pyridinecarboxylic acid
CAS
353281-15-9
分子式
C6H3ClN2O4
分子量
202.55
MOL 文件
353281-15-9.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:22
353281-15-9 結構式
基本信息
中文別名
2-氯-3-硝基異煙酸2-氯-3-硝基吡啶-4-羧酸
2-氯-3-硝基吡啶-4-甲酸
2-氯-3-硝基-4-吡啶羧酸
2-氯-3-硝基-4-吡啶羧酸 10G
英文別名
2-Chloro-3-nitropyridine-4-carboxylic acid2-Chloro-3-nitro-4-pyridinecarboxylic acid
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡啶類化合物物理化學性質
沸點484.7±45.0 °C(Predicted)
密度1.702±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)1.01±0.25(Predicted)
外觀Off-white to light yellow Solid
制備方法
方法1
23056-39-5
353281-15-9
以2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶為原料合成2-氯-3-硝基-4-吡啶羧酸的一般步驟：在0℃條件下，將2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶（4.00g，23.00mmol）溶于硫酸（40ml）中，分批加入重鉻酸鉀（8.85g，30.00mmol）。將反應混合物在60℃下加熱攪拌8小時。反應完成后，使混合物冷卻至室溫，并緩慢倒入冰水中。用乙酸乙酯（5×30ml）進行多次萃取。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。所得殘余物用戊烷（3×5ml）研磨，得到2-氯-3-硝基-4-吡啶羧酸（4.00g，19.70mmol），該產(chǎn)物無需進一步純化即可用于后續(xù)反應。LCMS分析（方法C）：1.51分鐘；質譜（MS）：ESI m/z 201.1 [M-1]；1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ 8.83（d，J = 5Hz，1H），8.03（d，J = 5Hz，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: EP2366691, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8
[2] Patent: US2016/333009, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0824; 0825
[3] Patent: WO2017/93718, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 80