352-23-8

基本信息
3,3,3-三氟丙酸乙酯
乙基3,3,3-三氟丙酯
乙基 3,3,3-三氟丙酸酯
RARECHEM AL BI 1046
ETHYL 3,3,3-TRIFLUOROPROPIOTE
ETHYL 3,3,3-TRIFLUOROPROPIONATE
Ethyl 3,3,3-trifluoropropanoate
Ethyl3,3,3-trifluoropropionate97%
Ethyl 3,3,3-trifluoropropionate 97%
Ethyl 3,3,3-trifluoropropanoate 97%
Propanoic acid, 3,3,3-trifluoro-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

421-90-9

917-58-8

352-23-8
4.4 制備3,3,3-三氟丙酸乙酯的一般步驟: (1)向攪拌的乙醇鉀(KOEt,5.0 g,59.4 mmol)在乙醚(Et2O,200 mL)中的懸浮液中,緩慢滴加2,2,3-三溴-1,1,1-三氟丙烷(7,6.0 g,17.9 mmol)的乙醚(Et2O,50 mL)溶液。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌15分鐘。隨后,用1M鹽酸水溶液(50 mL)淬滅反應(yīng),并繼續(xù)攪拌30分鐘。分離水層,用乙醚(50 mL × 3)萃取,合并有機(jī)相后用鹽水(40 mL)洗滌,并用無水硫酸鎂(MgSO4)干燥。減壓濃縮除去溶劑,得到粗產(chǎn)物。通過蒸餾純化粗產(chǎn)物,得到3,3,3-三氟丙酸乙酯(1,2.0 g,72%)為無色油狀物,沸點(diǎn)106°C(760 mmHg)。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù): IR(純):2989, 1747, 1384, 1360, 1267, 1216, 1110, 1026, 929, 836, 755, 653 cm-1。 1H NMR(400 MHz, CDCl3):δ 4.24(q, J = 7.2 Hz, 2H),3.17(q, J = 10.1 Hz, 2H),1.30(t, J = 7.2 Hz, 3H)。 13C NMR(100 MHz, CDCl3):δ 164.1(q, JCF = 4.1 Hz, 1C),123.4(q, JCF = 274.5 Hz, 1C),61.7(1C),39.5(q, JCF = 30.8 Hz, 1C),13.8(1C)。 19F NMR(376 MHz, CDCl3):δ -64.8(t, JHF = 10.1 Hz, 3F)。 EI-MS m/z(相對豐度):156 [M]+(2.4),141 [M-Me]+(1.4),129 [M+2H-Et]+(8.2),111 [M-OEt]+(100),91 [CF2CHCO]+(12.9),83 [CF3CH2]+(15.7),69 [CF3]+(7.5),45 [EtO]+(41.4)。
參考文獻(xiàn):
[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2014, vol. 167, p. 135 - 138