35065-86-2

基本信息
3-溴乙酸苯酯
3-溴苯基乙酸酯
1-Bromo-3-acetoxybenzene
1-Acetoxy-3-bromobenzene
Phenol, 3-bromo-, acetate
Phenol, 3-bromo-, 1-acetate
3-Bromo-phenyl acetate, 98 %
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

591-20-8

75-36-5

35065-86-2
1. 在冰浴條件下,向3-溴苯酚(150g,867mmol)和吡啶(70.0mL,867mmol)的二氯甲烷(1000mL)溶液中逐滴加入乙酰氯(61.7mL,867mmol),滴加時(shí)間控制在1小時(shí)內(nèi)。滴加完畢后,將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)。 2. 反應(yīng)完成后,向反應(yīng)混合物中加入水(500mL)進(jìn)行稀釋,分離有機(jī)層。水層用二氯甲烷(4×150mL)萃取,合并有機(jī)層。 3. 合并的有機(jī)層依次用2.5N NaHSO4(3×150mL)、3N NaOH(3×150mL)、水(2×200mL)和鹽水(2×200mL)洗滌。 4. 洗滌后的有機(jī)層用無水Na2SO4干燥,過濾后蒸發(fā)溶劑,得到3-溴乙酸苯酯,為粉紅色液體(36.0g,收率86%)。 5. 產(chǎn)物通過GC/MS和1H NMR進(jìn)行表征:GC/MS數(shù)據(jù):m/z 214(M)+(C8H7BrO2計(jì)算值215.04)。1H NMR(DMSO-d6)δ:7.44-7.48(ddd,1H,J1=1.0Hz,J2=2.0Hz,J3=8.1Hz,Ar-H),7.43(t,1H,J=2.1Hz,Ar-H),7.38(t,1H,J=8.1Hz,Ar-H),7.14-7.18(ddd,1H,J1=1.0Hz,J2=2.2Hz,J3=8.1Hz,Ar-H),2.26(s,3H,CH3)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2007/88450, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 21
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