348-25-4
348-25-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-氟(1H)吲唑
6-Fluoroindazol
6-Fluoroindazole
6-Fluoro (1H)indazol
6-FLUORO (1H)INDAZOLE
1H-Indazole, 6-fluoro-
物理化學性質(zhì)
制備方法
367-29-3
348-25-4
以5-氟-2-甲基苯胺（3g，0.024mol）為原料，與乙酸鉀（2.8g，0.028mol）和乙酸酐（6.8mL，0.072mol）在氯仿（30mL）中混合，于40℃加熱0.5小時。隨后，在相同溫度下加入異戊酸硝酸酯（3.8mL，0.028mol），并將反應(yīng)混合物升溫至80℃，靜置反應(yīng)12小時。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑，殘余物用碳酸鈉水溶液堿化，并用乙酸乙酯萃取。有機層依次用水和鹽水洗滌，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：30%乙酸乙酯/己烷）純化，得到純化合物。將純化合物用甲醇鹽酸溶液（60mL）處理30分鐘，反應(yīng)混合物減壓濃縮后，用碳酸鈉水溶液堿化，再次用乙酸乙酯萃取。有機層用水和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。最后，通過柱色譜法（洗脫劑：正己烷/乙酸乙酯=7:3）純化粗產(chǎn)物，得到6-氟吲唑（2.0g，收率62%）為淺黃色固體。
參考文獻：
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