34545-20-5
中文名稱
3 - 溴-4 - 甲基-5 - 硝基苯甲酸
英文名稱
3-BROMO-4-METHYL-5-NITROBENZOIC ACID
CAS
34545-20-5
分子式
C8H6BrNO4
分子量
260.04
MOL 文件
34545-20-5.mol
更新日期
2025/04/13 18:05:49
34545-20-5 結構式
基本信息
中文別名
3 - 溴-4 - 甲基-5 - 硝基苯甲酸 英文別名
3-Bromo-4-methyl-5-nitro-benzoicBenzoic acid, 3-broMo-4-Methyl-5-nitro-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體物理化學性質
沸點387.0±42.0 °C(Predicted)
密度1.777±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)3.27±0.10(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
54591-62-7
34545-20-5
第3步：在0-5℃條件下，將3-氨基-4-甲基-5-硝基苯甲酸（50g，254mmol）懸浮于濃鹽酸（350ml）和水（350ml）的混合溶液中。隨后，在15至20分鐘內(nèi)緩慢加入亞硝酸鈉（18.6g，270mmol）的水溶液（30ml）。反應混合物在0-5℃下繼續(xù)攪拌30分鐘。之后，將反應混合物緩慢倒入預冷的溴化亞銅（73.21g，516mmol）的濃鹽酸（220ml）溶液中，保持0-5℃攪拌30分鐘，隨后在室溫下攪拌30分鐘。最后，將反應混合物加熱至30-35℃攪拌30分鐘，過濾收集沉淀的固體，用水（50ml）洗滌，真空干燥，得到58g 3-溴-4-甲基-5-硝基苯甲酸，為粉紅色固體，收率88%。1H-NMR（CD3OD-d4）δppm：2.6（3H，s，CH3），8.21（1H，d，J = 1.4Hz，Ar-H），8.27（1H，d，J = 1.2Hz，Ar-H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2010/59549, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17
[2] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1891, vol. 266, p. 223,227