33668-25-6
33668-25-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-環(huán)已酮甲酸乙酯
3-乙氧羰基環(huán)己酮
3-氧代環(huán)己烷甲酸乙酯
3-環(huán)己酮-1-甲酸乙酯
3-氧代環(huán)己烷-1-甲酸乙酯
乙基 3-氧亞基環(huán)己烷-1-甲酸基酯
Ethyl Cyclohexanone-β-carboxylate
ETHYL 3-OXOCYCLOHEXANECARBOXYLATE
ETHYL 3-OXOCYCLOHEXANE-1-CARBOXYLATE
Ethyl 3-oxocyclohexane-1-carboxylate 97+%
3-Cyclohexanonecarboxylic acid ethyl ester
3-Oxocyclohexanecarboxylic acid ethyl ester
3-Oxocyclohexane-1-carboxylic acid ethyl ester
Cyclohexanecarboxylic acid, 3-oxo-, ethyl ester
1-(Ethoxycarbonyl)-3-oxocyclohexane, 3-(Ethoxycarbonyl)cyclohexan-1-one
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
64-17-5
16205-98-4
33668-25-6
2. 本發(fā)明中間體的制備 除非另有說明，所有原料和試劑均購(gòu)自商業(yè)供應(yīng)商（如Sigma-Aldrich及其子公司，St. Louis, MO, USA），且未經(jīng)進(jìn)一步純化直接使用。中間體17-氨基-2-(3-氯苯基)-2-氮雜-螺[4.5]癸-1-酮（中間體1）通過方案3所述方法制備，具體步驟如下： 步驟1：3-氧代環(huán)己烷甲酸乙酯的合成 在圓底燒瓶中加入3-氧代環(huán)己烷甲酸（3.85 g, 27.1 mmol）、乙醇（7.91 mL）、對(duì)甲苯磺酸（0.097 g, 0.56 mmol）和甲苯（65.9 mL）。安裝Dean-Stark分水器，將混合物回流過夜。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，減壓濃縮，得到4.61 g（產(chǎn)率100%）3-氧代環(huán)己烷甲酸乙酯，為黃色油狀物，直接用于下一步反應(yīng)，無需進(jìn)一步純化。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2011/98299, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[2] Journal of Fluorine Chemistry, 2017, vol. 199, p. 60 - 66
[3] Journal of the Chemical Society, 1909, vol. 95, p. 2016
[4] Patent: WO2014/11902, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00284-00285
[5] Patent: WO2014/194242, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 00353; 00356