33522-80-4
33522-80-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(benzylamino)pyridine-3-carboxylic acid
3-Pyridinecarboxylic acid, 2-[(phenylmethyl)amino]-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2942-59-8
100-46-9
33522-80-4
以2-氯煙酸和芐胺為原料合成2-(芐基氨基)煙酸的一般步驟：將芐胺（14 mL，126.8 mmol）緩慢加入至2-氯煙酸（10 g，63.4 mmol）的吡啶溶液中，隨后加熱回流反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，通過蒸餾去除吡啶溶劑。將殘余物溶解于1 N氫氧化鈉水溶液中，用水稀釋至pH值調(diào)至10-11，并用二氯甲烷洗滌以去除有機(jī)雜質(zhì)。水相用冷的10%鹽酸水溶液中和至pH 6-7，此時(shí)目標(biāo)產(chǎn)物2-(芐基氨基)煙酸以固體形式析出。過濾收集固體，用冷水洗滌，并在真空烘箱中干燥，得到白色固體產(chǎn)物12.2 g，收率84%。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：熔點(diǎn)148℃；1H-NMR (DMSO-d6) δ: 4.69 (d, J = 3.6 Hz, 2H), 6.61 (dd, J = 4.9, 7.7 Hz, 1H), 7.23 (m, 1H), 7.29 (m, 4H), 8.08 (dd, J = 1.8, 7.0 Hz, 1H), 8.28 (dd, J = 1.8, 7.0 Hz, 1H), 8.47 (br.s, 1H), 13.10 (s, 1H); EIMS: 229 (M + 1), 251 (M + 23)。
參考文獻(xiàn)：
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