33491-30-4
中文名稱
8-溴-2H-1-苯并吡喃-2-酮
英文名稱
8-BROMO-2H-1-BENZOPYRAN-2-ONE
CAS
33491-30-4
分子式
C9H5BrO2
分子量
225.04
MOL 文件
33491-30-4.mol
33491-30-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
8-溴-2H-1-苯并吡喃-2-酮 英文別名
8-bromocoumarin8-Bromochromen-2-one
8-BroMo-2H-chroMen-2-one
8-BROMO-2H-1-BENZOPYRAN-2-ONE
2H-1-Benzopyran-2-one, 8-bromo-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡喃類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)135-136 °C(Solv: methanol (67-56-1))
沸點(diǎn)352.2±37.0 °C(Predicted)
密度1.688±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
制備方法
方法1
1829-34-1
33491-30-4
以3-溴-2-羥基苯甲醛（402 mg，2.0 mmol）為起始原料，將其溶解于N-甲基吡咯烷酮（NMP，5 mL）中。隨后，向該溶液中加入乙氧基亞甲基三苯基膦（765 mg，2.2 mmol）。將反應(yīng)混合物在210℃下加熱反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，隨后在水和乙酸乙酯之間進(jìn)行分配。分離有機(jī)層和水層，有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂（MgSO?）干燥。通過(guò)硅膠快速柱色譜法（洗脫劑比例為2:1的己烷/乙酸乙酯）對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化，最終得到8-溴-2H-1-苯并吡喃-2-酮（116 mg，產(chǎn)率26%），為淺米色固體。質(zhì)譜（電噴霧離子化，ES）顯示m/e為227.0（[M + H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2007/118130, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 28-29
[2] Heterocycles, 2003, vol. 59, # 1, p. 217 - 224