76-05-1

108-95-2

3328-69-6

1. 在100 mL玻璃反應(yīng)瓶中，準(zhǔn)確稱取940.5 mg苯酚和2.80 g六亞甲基四胺，加入30 mL三氟乙酸，并放入磁力攪拌子。 2. 使用磁力攪拌控溫電加熱套加熱至回流狀態(tài)，反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，反應(yīng)約6小時(shí)后停止加熱。 3. 反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，然后緩慢倒入預(yù)先裝有50 mL蒸餾水的100 mL燒杯中，充分?jǐn)嚢琛?4. 將混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入20 mL二氯甲烷，密封后劇烈搖動(dòng)數(shù)次，靜置分層。 5. 由于二氯甲烷密度大于水，有機(jī)層位于下層。打開(kāi)分液漏斗活塞，收集下層二氯甲烷溶液。 6. 重復(fù)萃取步驟3~5次，每次使用20 mL二氯甲烷，確保產(chǎn)物完全轉(zhuǎn)移至有機(jī)相。 7. 合并有機(jī)相，轉(zhuǎn)移至25 mL玻璃反應(yīng)瓶中，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除溶劑，得到粗產(chǎn)物。 8. 取少量粗產(chǎn)物溶于二氯甲烷，進(jìn)行薄層色譜分析（TLC），使用二氯甲烷作為展開(kāi)劑，紫外燈下觀察斑點(diǎn)，確認(rèn)產(chǎn)物純度。 9. 最終產(chǎn)物為976.5 mg，收率為65.1%，可直接用于后續(xù)反應(yīng)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN108191848, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0043; 0045; 0046; 0047; 0048; 0049; 0050

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