3274-12-2
3274-12-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-甲基-4-(三氯甲基)環(huán)己-2,5-二烯酮
4-甲基-4-三氯甲基-2,5-環(huán)己二烯-1-酮
4-Methyl-4-(trichloromethyl)cyclohexa-2,5-dienone
4-Methyl-4-(trichloroMeth yl)-2,5-cyclohexadienone
4-Trichloromethyl-4-methyl-2,5-cyclohexadien-1-one
4-METHYL-4-TRICHLOROMETHYL-2,5-CYCLOHEXADIEN-1-ONE)
4-Methyl-4-(trichloroMethyl)cyclohexa-2,5-dien-1-one
4-Methyl-4-(trichloromethyl)-2,5-cyclohexadiene-1-one
2,5-Cyclohexadien-1-one,4-Methyl-4-(trichloroMethyl)-
4-Methyl-4-(trichloromethyl)-2,5-cyclohexadienone (4-MTD)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
56-23-5
106-44-5
3274-12-2
在該實(shí)施方案中，制備4-甲基-4-(三氯甲基)環(huán)己-2,5-二烯酮，包括以下步驟： S1：稱取160g三氯化鋁，加入670g二氯乙烷中，置于反應(yīng)燒瓶中攪拌，冷卻至5℃。稱取100g對甲基苯酚溶于330g二氯乙烷中，置于恒壓滴液漏斗中，緩慢滴加至三氯化鋁的二氯乙烷反應(yīng)體系中。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為11℃。滴加完畢后，加入140g四氯化碳，升溫至38℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后，停止加熱。此步驟中，對甲基苯酚和四氯化碳作為反應(yīng)原料，三氯化鋁作為催化劑，二氯乙烷作為溶劑。 S2：將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，然后緩慢加入1000g冰水中，攪拌30分鐘。 S3：在5℃下進(jìn)行液液分離，采用真空蒸餾除去有機(jī)溶劑，得到195g殘留物。 S4：向殘留物中加入488g甲醇和10g活性炭，加熱至回流（78℃）并攪拌30分鐘。熱過濾后，冷卻沉淀的固體，過濾并干燥，得到184g濕結(jié)晶產(chǎn)物，HPLC顯示較高純度。 S5：將184g粗產(chǎn)物與460g甲醇混合，加入9.2g活性炭，在65℃下加熱回流30分鐘。熱過濾后，冷卻沉淀的固體，過濾并干燥，得到71g白色晶體純產(chǎn)物，HPLC純度大于98%，收率為34%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN104725207, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0068; 0069; 0070; 0071; 0072; 0073; 0074-0076
[2] Berichte der Bunsen-Gesellschaft, 1990, vol. 94, p. 497 - 513
[3] Chemische Berichte, 1906, vol. 39, p. 4125
[4] Journal of Organic Chemistry, 1954, vol. 19, p. 996,1000
[5] Tetrahedron, 1974, vol. 30, p. 3573 - 3581