32710-14-8

基本信息
3-氨基-2-吡嗪甲醛
3-氨基吡嗪-2-甲醛
3-aminopyrazine-2-carbaldehyde
3-amino-2-pyrazinecarboxaldehyde
3-Aminopyrazine-2-carboxaldehyde
2-Pyrazinecarboxaldehyde, 3-amino-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

16298-03-6

32710-14-8
3-氨基吡嗪-2-甲醛的制備:將3-氨基吡嗪-2-羧酸甲酯(11g)溶解于四氫呋喃(THF)中,并將溶液冷卻至-78℃。在-78℃下,緩慢加入二異丁基氫化鋁(1M的己烷溶液,250mL),保持反應(yīng)溫度不變,攪拌反應(yīng)混合物4小時(shí)。隨后,將反應(yīng)體系緩慢升溫至0℃,繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后,通過緩慢加入1M鹽酸溶液淬滅反應(yīng)。向反應(yīng)混合物中加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取,分離有機(jī)層和水層。有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥,過濾后減壓濃縮。將濃縮后的殘余物在己烷中研磨,得到目標(biāo)產(chǎn)物3-氨基吡嗪-2-甲醛(3.0g,收率34%)。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過1H NMR(400MHz,DMSO-D6)確認(rèn):δ 7.73(br,2H),8.07(d,J = 2.25Hz,1H),8.36(d,J = 2.11Hz,1H),9.95(s,1H)。
參考文獻(xiàn):
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[4] Patent: WO2008/71937, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 21