32046-62-1
32046-62-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-1H-苯并噻唑
5-溴-1H-苯并三氮唑
5-溴-1H-1,2,3-苯并三唑
5-溴-1H-苯并[D]-1,2,3-三唑
5-bromo-2H-benzotriazole
5-BROMOBENZOTRIAZOLE
6-Bromo-1H-benzotriazole
5-BROMO-1H-BENZOTRIAZOLE
5-Bromo-1H-benzotraizole
1H-Benzotriazole, 5-bromo-
1H-Benzotriazole, 6-broMo-
6-Bromo-1H-1,2,3-benzotriazole
5-Bromo-1H-1,2,3-benzotriazole
物理化學性質(zhì)
制備方法
1575-37-7
32046-62-1
以4-溴鄰苯二胺為原料合成5-溴-1H-苯并三氮唑的一般步驟如下：在0-5℃的冰浴條件下，將4-溴苯-1,2-二胺（10g，53.5mmol）溶解于乙酸（20ml，349mmol）和水（100ml）的混合溶液中。緩慢滴加亞硝酸鈉（4.06g，58.8mmol）的水（10ml）溶液。保持冰浴條件并攪拌反應混合物1小時。隨后，加入額外的乙酸（20ml，349mmol），將反應體系加熱至80-85℃并繼續(xù)攪拌1小時。反應完成后，將熱溶液過濾以去除不溶的黑色雜質(zhì)。濾液冷卻至0-5℃，靜置老化30分鐘。析出的沉淀經(jīng)水洗滌后，于45℃下真空干燥，得到目標產(chǎn)物5-溴-1H-苯并三氮唑，產(chǎn)量9.48g（產(chǎn)率90%）。
參考文獻：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 37, p. 6902 - 6907
[2] Patent: US2012/65191, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 26; 27
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 5, p. 827 - 832
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 14, # 20, p. 6832 - 6846
[5] Patent: KR2016/30566, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0267-0270