31676-54-7
31676-54-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氨基-5-苯基吡啶
5-苯基 - 吡啶-3-基胺
5-phenylpyridin-3-aMine
3-AMINO-5-PHENYLPYRIDINE
3-Pyridinamine, 5-phenyl-
5-PHENYL-PYRIDIN-3-YLAMINE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
13535-01-8
98-80-6
31676-54-7
步驟A：5-苯基吡啶-3-胺的合成 將5-溴吡啶-3-胺（248 mg，1.43 mmol）、四（三苯基膦）鈀（Pd(PPh3)4，50.4 mg，0.04 mmol）、甲苯（3 mL）、碳酸鈉（2 M，3 mL，6 mmol，溶解于乙醇中）和苯基硼酸（195 mg，1.60 mmol）混合，在90℃的油浴中加熱4小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫并靜置16小時(shí)。將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙酸乙酯和水進(jìn)行分配萃取。水相再用乙酸乙酯洗滌，合并有機(jī)相后用鹽水洗滌，硫酸鎂干燥，過濾并真空濃縮。殘余物通過柱色譜法（80%乙酸乙酯/己烷）純化，得到5-苯基吡啶-3-胺（31.9 mg，0.19 mmol，產(chǎn)率13%）為白色固體。 1H NMR（500 MHz，CDCl3）δ ppm：8.17-8.42（m，1H），8.02-8.20（m，1H），7.32-7.62（m，4H），7.25（s，1H），7.06-7.20（m，1H）。 MS（LC/MS）保留時(shí)間（R.T.）= 0.91 min；[M + H]+ = 171.09。
參考文獻(xiàn)：
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