64-17-5

2617-47-2

3167-63-3

實(shí)施例：13（氯甲基）膦酸二乙酯（VI）的制備 在室溫下，將吡啶（108 mL）緩慢加入（羥甲基）膦酸（50 g）的苯（300 mL）攪拌溶液中。將反應(yīng)混合物加熱至60℃，并在該溫度下于30分鐘內(nèi)逐滴加入亞硫酰氯（100 mL）。保持該溫度反應(yīng)1小時(shí)后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，繼續(xù)攪拌3小時(shí)，隨后冷卻至10℃。過(guò)濾析出的固體，并用苯（100 mL）洗滌。合并洗滌液與濾液，于100℃下減壓濃縮，得到油狀物。通過(guò)減壓分餾純化油狀物，獲得無(wú)色液體；產(chǎn)量：22 g。將所得液體冷卻至0℃，并在該溫度下緩慢加入乙醇（40 mL）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，攪拌3小時(shí)，隨后用二氯甲烷（100 mL）稀釋。合并的有機(jī)層依次用水（2×50 mL）、鹽水（50 mL）洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮，得到無(wú)色液體的（氯甲基）膦酸二乙酯；產(chǎn)量：18 g。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2016/178162, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26