31526-71-3

基本信息
3''-Ethoxy-4''-methoxyacetophenone
1-(3-Ethoxy-4-Methoxyphenyl)ethanone
Ethanone, 1-(3-ethoxy-4-methoxyphenyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

74-96-4

6100-74-9

31526-71-3
在室溫下將純化的4-甲氧基-3-羥基苯乙酮(24.9g; 0.15mol)溶解在二甲基甲酰胺(80ml)中。向反應(yīng)體系中加入碳酸鉀(27.6g; 0.20mol),隨后在不超過35℃的條件下緩慢滴加溴乙烷(18.0g; 0.165mol),同時(shí)進(jìn)行攪拌和冷卻以控制反應(yīng)溫度。將反應(yīng)混合物在30-35℃下持續(xù)攪拌5小時(shí),反應(yīng)完成后將體系冷卻至10℃以下,用去離子水(240ml)稀釋,并在0-10℃下繼續(xù)攪拌2小時(shí)以促進(jìn)產(chǎn)物析出。通過過濾收集固體產(chǎn)物,用去離子水(2×100ml)洗滌以去除殘余的無機(jī)鹽和溶劑,最后在40℃下進(jìn)行真空干燥至恒重,得到1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)乙酮(26.32g; 產(chǎn)率90.4%; HPLC純度:99.8%)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2017/59040, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0078
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2006, # 17, p. 4044 - 4054
[3] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 11, p. 2877 - 2880
[4] Patent: CN105622380, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0044; 0045; 0046; 0047
[5] Patent: US2007/259868, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16