372963-38-7

315203-39-5

向裝有攪拌子的烘箱干燥的壓力管中加入1-(2,6-二氯芐基)-1H-吲唑-6-胺（18 mg，0.044 mmol）和甲醇（5 mL）。隨后加入六水合三氯化鐵（25 mol%，2.6 mg）、65%一水合肼溶液（0.05 mL，0.7 mmol）及活性炭（20 mg），密封反應(yīng)管，于100℃下攪拌反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)過程中，取少量反應(yīng)液，減壓濃縮后溶于最小量的高效液相色譜級乙腈中，進(jìn)行LC-MS分析以監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度。反應(yīng)完成后，過濾反應(yīng)混合物，用甲醇（10 mL）洗滌活性炭及濾餅，合并濾液并減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物與硅膠混合干燥后，上樣至5 g硅膠柱，采用快速柱色譜法（0-20%甲醇/二氯甲烷梯度洗脫）進(jìn)行純化，得到目標(biāo)化合物1-(2,6-二氯芐基)-3-(吡咯烷-1-基甲基)-1H-吲唑-6-胺（11.5 mg，收率69%），為白色固體。LC-MS保留時(shí)間tR = 1.44 min（方法A）；質(zhì)譜m/z = 374.95（[M+H]+）；1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ = 7.57（d，J = 8.5 Hz，1H），7.37（d，J = 8.2 Hz，2H），7.31-7.20（s，1H），6.63（d，J = 8.8 Hz，1H），6.58（s，1H），5.63（s，2H），4.29（s，2H），3.96（br.s.，2H），3.13（br.s.，4H），1.84（br.s.，4H）；13C NMR（75 MHz，CDCl3）δ = 146.5，142.5，137.0，131.6，130.3，128.8，121.0，117.7，113.7，92.2，52.3，48.5，48.2，23.9。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 9, p. 2514 - 2529

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 7, p. 1021 - 1024