31462-54-1

基本信息
2-碘嘧啶 100G
2-碘嘧啶(CAS號(hào):31462-54-1)
PyriMidine, 2-iodo-
2-Iodopyrimidine 95%
2-Iodopyrimidine,>97%
2-Iodopyrimidine ISO 9001:2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

1722-12-9

31462-54-1
在氮?dú)獗Wo(hù)下,將2-氯嘧啶(200g,1.75mol)分五次緩慢加入至預(yù)冷至-10至-5℃的氫碘酸水溶液(850ml,57%)中。保持反應(yīng)溫度在-10至-5℃范圍內(nèi),并通過(guò)高效液相色譜(HPLC)監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)完成后(60至120分鐘),用30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.25±0.25,并將反應(yīng)混合物溫度升至18-23℃。隨后,加入亞硫酸鈉(16g)進(jìn)行脫色,并調(diào)節(jié)pH至3±1。向混合物中加入叔丁基甲基醚(TBME,600ml),并用氯化鈉(300g)飽和。分離有機(jī)相和水相,水相用叔丁基甲基醚(4×400ml)進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層,依次用1%亞硫酸鈉水溶液(50ml)和水(100ml)洗滌。將有機(jī)層濃縮至干,并在45至50℃下與叔丁基甲基醚(100ml)共蒸發(fā)以去除殘留水分。最終得到產(chǎn)物2-碘嘧啶330g,收率90%,經(jīng)HPLC測(cè)定純度為98%,與標(biāo)準(zhǔn)品一致。
參考文獻(xiàn):
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