917887-34-4

30830-27-4

以化合物（CAS: 917887-34-4）為原料合成3-(芐氧基)-1-環(huán)丁酮的一般步驟如下：將26.5L二乙醚加入30-35L反應(yīng)器中，并在添加開(kāi)始時(shí)對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行水冷卻。向反應(yīng)器中加入1.064kg的化合物（VII）。將0.932L高氯酸（60%）用0.664L水預(yù)稀釋?zhuān)⒃?0℃下于20-30分鐘內(nèi)緩慢加入反應(yīng)器中。加完酸后，停止冷卻，將反應(yīng)物在約20℃下劇烈攪拌過(guò)夜。通過(guò)加入溶解在8L水中的900g NaHCO3淬滅反應(yīng)，直至pH約為7。棄去水相，并用另外7L水洗滌反應(yīng)混合物。真空除去乙醚，加入2L甲苯，然后共沸干燥粗混合物。用甲苯將粗產(chǎn)物稀釋至約2L并加載到硅膠墊上。將墊濕包裝并用甲苯預(yù)洗脫。對(duì)于1.5kg批次的分離，使用直徑為40cm、高度為22cm的硅膠墊。將粗產(chǎn)物施加到墊上后，按以下順序用洗脫液洗脫：3×10L甲苯；9×10L甲苯：乙酸乙酯（95:5）。收集產(chǎn)物級(jí)分并在真空下蒸發(fā)溶劑。需要高真空以除去最后5%的甲苯。最終分離得到533g產(chǎn)物（產(chǎn)率=77%）。GC分析顯示產(chǎn)物純度為95%?；衔铮╒III）的1H NMR（500MHz, CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δH 7.40-7.29（m, 5H）, 4.53（s, 2H）, 4.38（tt, J = 6.6, 4.7Hz, 1H）, 3.3-3.1（m, 4H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2013/11115, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00059-00061

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