274-76-0

307503-19-1

實施例1 3-碘咪唑并[1,2-a]吡啶的合成 在250 mL三頸圓底燒瓶中，配備磁力攪拌器、熱電偶、氮氣進出口及冰浴冷卻裝置，加入11.61 g (98.27 mmol) 咪唑并[1,2-a]吡啶的100 mL乙腈溶液。在0℃下，分批加入24.32 g (108.1 mmol, 1.1當(dāng)量) N-碘代琥珀酰亞胺固體，反應(yīng)混合物逐漸變?yōu)辄S色懸浮液。隨后將反應(yīng)體系緩慢升溫至室溫并攪拌過夜。反應(yīng)完成后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑，得到39.2 g深色固體粗產(chǎn)物。 將粗產(chǎn)物溶解于0.5 L二氯甲烷中，依次用10% KOH水溶液(2×250 mL)和水(200 mL)洗滌。分離有機相，用無水Na2SO4干燥。過濾后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，得到深色殘余物。將該殘余物溶于沸騰的乙酸乙酯中，加入己烷進行重結(jié)晶。過濾收集析出的白色固體，用40 mL己烷洗滌，并在氮氣流下干燥至恒重，最終得到20.8 g (產(chǎn)率86%) 目標(biāo)產(chǎn)物3-碘咪唑并[1,2-a]吡啶。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下： - Rf = 0.42 (展開劑: EtOAc/己烷 = 1:1) - 1H NMR (CDCl3, δ): 8.12 (d, 1H, J = 6.8 Hz), 7.69 (s, 1H), 7.62 (d, 1H, J = 6.8 Hz), 7.24 (t, 1H, J = 6.8 Hz), 6.94 (t, 1H, J = 6.8 Hz) - 13C NMR (CDCl3, δ): 147.52, 140.02, 126.08, 125.23, 117.76, 113.43, 60.91 - LC-MS (ESI): m/z 245 [M+H]+ (C7H5N2I)

參考文獻(xiàn)：

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[3] Patent: CN103420977, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0241-0244

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