615-36-1

29632-73-3

部分A. 2-溴-4-碘苯胺的合成 該化合物的合成方法基于J. Chem. Soc., Perkin Trans. 1, 1970, 2106的改進(jìn)方法。具體步驟如下： 1. 將1.61 g (9.36 mmol) 鄰溴苯胺與10 mL 水混合，加入750 mg 碳酸氫鈉固體。 2. 使用熱風(fēng)槍溫和加熱混合物，使苯胺熔化。 3. 在幾分鐘內(nèi)分批加入2.58 g (10.2 mmol) 粉末狀碘。 4. 室溫下攪拌反應(yīng)混合物2小時。 5. 過濾收集生成的深色固體產(chǎn)物，用水洗滌，空氣干燥，得到略帶濕潤的深色固體。 6. 通過硅膠快速柱色譜法直接純化產(chǎn)物，先用己烷洗脫，隨后用含5%乙酸乙酯的己烷溶液洗脫，得到2.53 g (產(chǎn)率91%) 目標(biāo)化合物2-溴-4-碘苯胺，為淡粉紅色固體。

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