294877-33-1
中文名稱(chēng)
1-(3-溴苯基)-1H-吡唑
CAS
294877-33-1
分子式
C9H7BrN2
分子量
223.07
MOL 文件
294877-33-1.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:18
294877-33-1 結(jié)構(gòu)式
安全數(shù)據(jù)
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302-H315-H319-H335
防范說(shuō)明P261-P305+P351+P338
Hazard NoteHarmful
危險(xiǎn)等級(jí)IRRITANT
常見(jiàn)問(wèn)題列表
合成方法
288-13-1
591-18-4
294877-33-1
1. 在1L圓底燒瓶中，加入1-溴-3-碘苯（18.20g，64.3mmol）、1H-吡唑（4.38g，64.3mmol）和（1S，2S）-環(huán)己烷-1,2-二胺（1.5g，12.9mmol）的二惡烷溶液（400mL）。 2. 加入碘化亞銅（I）（0.613g，3.22mmol）和碳酸鉀（17.78g，129mmol），將反應(yīng)混合物在回流條件下攪拌19小時(shí)。 3. 反應(yīng)完成后，將粗混合物通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾。 4. 濾液用400mL二氯甲烷稀釋?zhuān)⒂萌ルx子水洗滌。 5. 分離有機(jī)層，濃縮后通過(guò)硅膠柱色譜純化，使用5%乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫劑，得到7.3g（51%收率）1-（3-溴苯基）-1H-吡唑，為白色固體。 6. 隨后，進(jìn)行N-（3-（1H-吡唑-1-基）苯基）-3-（1-（2,6-二甲基苯基）-1H-咪唑-4-基）-N-苯基苯胺的合成。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: KR101897044, 2018, B1. Location in patent: Paragraph 0444-0445; 0448-0450
[2] Patent: EP2574613, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0144