119-68-6

29055-08-1

a) 制備2-(N-甲基氨基)芐醇 在氬氣保護(hù)下，將氫化鋁鋰（0.76 g，0.02 mol）懸浮于無水四氫呋喃（40 mL）中。向此懸浮液中緩慢加入N-甲基鄰氨基苯甲酸（1.51 g，0.01 mol）的無水四氫呋喃溶液。反應(yīng)混合物回流1小時后，通過加入冰水（50 mL）淬滅反應(yīng)。將混合物通過硅藻土墊過濾，并用二氯甲烷（50 mL）徹底洗滌濾餅。分離有機(jī)層，水層用二氯甲烷（50 mL）進(jìn)一步萃取。合并所有有機(jī)層，用鹽水（30 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。所得淡黃色油狀物通過硅膠柱色譜（Wakogel C-200，50 g，洗脫劑為正己烷:乙酸乙酯=2:1）純化，得到無色油狀物(2-(甲基氨基)苯基)甲醇（1.18 g，收率86%）。 1H-NMR（270 MHz，CDCl3）: δ 2.87（3H，s），3.00-3.10（1H，br.s），4.64（2H，s），6.65-6.69（2H，m），7.05（1H，d，J=7.2 Hz），7.23-7.29（1H，m）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US6812238, 2004, B1. Location in patent: Page/Page column 21; 31-32

[2] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 21, p. 5572 - 5575