287714-35-6
287714-35-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯嘧啶-5-甲酸甲酯
2-氯嘧啶-5-羧酸甲酯
Methyl 2-chloropyriMidine...
METHYL 2-CHLOROPYRIMIDINE-5-CARBOXYLATE
2-Chloropyrimidine-5-carboxylic acid methyl ester
2-chloro-pyrimidine-5-carboxylic acid methyl este
2-Chloro-5-(methoxycarbonyl)pyrimidine, 2-Chloro-5-(methoxycarbonyl)-1,3-diazine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
308348-93-8
287714-35-6
步驟3a. 2-氯嘧啶-5-羧酸甲酯（化合物1001-7）的合成：將2-氨基嘧啶-5-羧酸甲酯（7g，0.046mol）加入至濃鹽酸（15.2mL）和二氯甲烷（60mL）的混合溶液中。反應(yīng)體系冷卻后，于15-20℃下緩慢加入氯化鋅（18.6g，0.138mol）。維持溫度在15-20℃攪拌反應(yīng)混合物0.5小時(shí)，隨后冷卻至5-10℃。在此溫度下，分批加入亞硝酸鈉（9.5g，0.138mol），確保內(nèi)部溫度保持在5-10℃范圍內(nèi)。反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行2小時(shí)。完成后，將反應(yīng)混合物緩緩倒入冰水（50mL）中淬滅。分離有機(jī)層，水相用二氯甲烷（30mL×2）萃取兩次。合并有機(jī)萃取物，經(jīng)濃縮得到粗產(chǎn)物（4.2g）。將粗產(chǎn)物懸浮于己烷（20mL）中，60℃下加熱30分鐘后過(guò)濾。濃縮濾液，得到目標(biāo)化合物2-氯嘧啶-5-羧酸甲酯（化合物1001-7，3.5g，收率44.4%），為灰白色固體。LC-MS：m/z 214.1 [M+42]+。1H NMR (400 MHz, CDCl3)：δ 4.00 (s, 3H), 9.15 (s, 2H)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2014/18368, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0162; 0179
[2] Patent: US9249156, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 35
[3] Patent: WO2018/85342, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 26; 28; 29