2835-82-7

2867-59-6

以3-氨基丁酸為原料合成3-氨基正丁醇的一般步驟：采用β-氨基酸的通用合成方法。在0℃條件下，將硼烷-四氫呋喃復(fù)合物（1M，3-4mL/mmol，相當(dāng)于3-11當(dāng)量的β-氨基酸）溶液在1小時(shí)內(nèi)緩慢滴加到懸浮于THF中的β-氨基酸（1當(dāng)量，1mL/mmol）中。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌20分鐘，隨后加熱回流22小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至0℃，并在30分鐘內(nèi)加入甲醇（2mL/mmol）。接著，將混合物加熱回流20分鐘，濃縮得到稠油狀物。將此油狀物與甲醇（3×200mL）共蒸發(fā)，得到的固體經(jīng)真空干燥，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-取代的3-氨基-1-丙醇衍生物，為白色蠟狀固體（收率定量）。 將48%的HBr水溶液（2mL/當(dāng)量）緩慢加入含有3-取代的3-氨基-1-丙醇（1當(dāng)量）的燒瓶中?；旌衔锛訜峄亓?小時(shí)后濃縮至干，所得粗產(chǎn)物直接用于下一步反應(yīng)。 將步驟2中獲得的1-取代的3-溴-1-丙胺氫溴酸鹽加入到含有亞硫酸鈉（1.0當(dāng)量）的水和1,4-二惡烷溶液中?；旌衔镌诨亓鳁l件下加熱6小時(shí)，隨后濃縮至干。殘余物用濃HCl處理，過濾去除無機(jī)物質(zhì)后，濾液用乙醇處理使相應(yīng)的磺酸沉淀。將粗磺酸懸浮于乙醇中，回流加熱1小時(shí)。冷卻至室溫后，過濾收集固體，用乙醇洗滌，并于60℃真空烘箱中干燥過夜，得到3-取代的3-氨基-1-丙磺酸，為細(xì)白色結(jié)晶固體。

參考文獻(xiàn)：

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