28443-57-4
中文名稱
2-氨基-4,5-二氯苯酚
英文名稱
2-Amino-4,5-dichlorophenol
CAS
28443-57-4
分子式
C6H5Cl2NO
分子量
178.02
MOL 文件
28443-57-4.mol
更新日期
2023/11/20 11:20:05

基本信息
中文別名
樂伐替尼雜質(zhì) 872-羥基-4,5-二氯苯胺
2-氨基-4,5-二氯苯酚
2-氨基-4,5-二氯基苯酚
英文別名
Lenvatinib Impurity 872-AMINO-4,5-DICHLORPHENOL
2-Amino-4,5-dichlorophenol
Phenol, 2-amino-4,5-dichloro-
4,5-Dichloro-2-hydroxyaniline
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)174-175 °C
沸點(diǎn)309.1±42.0 °C(Predicted)
密度1.560±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系數(shù)(pKa)8.36±0.23(Predicted)
形態(tài)powder
顏色Very dark beige to very dark brown
EPA化學(xué)物質(zhì)信息Phenol, 2-amino-4,5-dichloro- (28443-57-4)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
方法1

39224-65-2

28443-57-4
以4,5-二氯-2-硝基苯酚為原料合成2-羥基-4,5-二氯苯胺的一般步驟如下:向攪拌中的4,5-二氯-2-硝基苯酚(15g,72mmol)的乙酸(150mL)和水(450mL)混合溶液中分批加入鐵粉(16g,285mmol)。將反應(yīng)混合物在50℃下持續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后,將混合物冷卻至室溫,進(jìn)行過濾操作,濾餅用乙酸乙酯洗滌。濾液隨后用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。合并的有機(jī)層依次用水、NaHCO3(aq.)和鹽水洗滌,經(jīng)Na2SO4干燥后,在真空條件下濃縮,最終得到目標(biāo)產(chǎn)物2-羥基-4,5-二氯苯胺(10g,產(chǎn)率78%)。
參考文獻(xiàn):
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[2] Patent: US2014/288045, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0456
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 56, p. 108 - 119
[4] Patent: WO2018/37223, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 81
[5] Journal of the Chemical Society, 1956, p. 4727,4730