28394-58-3
中文名稱
3,4-二氯苯甲酸乙酯
英文名稱
Ethyl 3,4-Dichloro Benzoate
CAS
28394-58-3
分子式
C9H8Cl2O2
分子量
219.06
MOL 文件
28394-58-3.mol
更新日期
2025/07/25 23:23:25

物理化學(xué)性質(zhì)
儲存條件Store at room temperature
形態(tài)solid
顏色Colourless
EPA化學(xué)物質(zhì)信息Benzoic acid, 3,4-dichloro-, ethyl ester (28394-58-3)
制備方法
方法1

64-17-5

6287-38-3

51-44-5

28394-58-3
通用方法:將3,4-二氯苯甲醛(1.0 mmol; 1.0當(dāng)量)和4?分子篩(300 mg)加入到DMF(3.0 mL)和乙醇(3.0 mL)的混合物中。向上述溶液中加入氰化鈉(1.5 mmol; 1.5當(dāng)量)。將反應(yīng)混合物在50℃的開口燒瓶中攪拌,并通過TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度。在3,4-二氯苯甲醛完全消耗后,將混合物倒入水(25 mL)中并用乙醚(5×10 mL)萃取。合并有機(jī)層,用無水硫酸鎂干燥,濃縮。通過硅膠柱色譜法進(jìn)一步純化粗產(chǎn)物,使用乙酸乙酯/己烷作為洗脫劑,得到3,4-二氯苯甲酸乙酯。將水層用HCl酸化至pH<2,用乙醚(3×10 mL)萃取,合并有機(jī)層,濃縮,得到3,4-二氯苯甲酸,其純度足夠,無需進(jìn)一步純化。
參考文獻(xiàn):
[1] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2015, vol. 36, # 8, p. 2055 - 2061