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28394-58-3

中文名稱 3,4-二氯苯甲酸乙酯
英文名稱 Ethyl 3,4-Dichloro Benzoate
CAS 28394-58-3
分子式 C9H8Cl2O2
分子量 219.06
MOL 文件 28394-58-3.mol
更新日期 2025/07/25 23:23:25
28394-58-3 結(jié)構(gòu)式 28394-58-3 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
3,4-二氯苯甲酸乙酯
英文別名
Ethyl 3,4-Dichloro Benzoate
Benzoic acid, 3,4-dichloro-, ethyl ester

物理化學(xué)性質(zhì)

儲存條件Store at room temperature
形態(tài)solid
顏色Colourless

安全數(shù)據(jù)

危險(xiǎn)性符號(GHS)GHS hazard pictograms
GHS05
警示詞危險(xiǎn)
危險(xiǎn)性描述H318-H335-H302+H312+H332-H315
海關(guān)編碼2916310090

制備方法

方法1
乙醇

64-17-5

3,4-二氯苯甲醛

6287-38-3

3,4-二氯苯甲酸

51-44-5

3,4-二氯苯甲酸乙酯

28394-58-3

通用方法:將3,4-二氯苯甲醛(1.0 mmol; 1.0當(dāng)量)和4?分子篩(300 mg)加入到DMF(3.0 mL)和乙醇(3.0 mL)的混合物中。向上述溶液中加入氰化鈉(1.5 mmol; 1.5當(dāng)量)。將反應(yīng)混合物在50℃的開口燒瓶中攪拌,并通過TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度。在3,4-二氯苯甲醛完全消耗后,將混合物倒入水(25 mL)中并用乙醚(5×10 mL)萃取。合并有機(jī)層,用無水硫酸鎂干燥,濃縮。通過硅膠柱色譜法進(jìn)一步純化粗產(chǎn)物,使用乙酸乙酯/己烷作為洗脫劑,得到3,4-二氯苯甲酸乙酯。將水層用HCl酸化至pH<2,用乙醚(3×10 mL)萃取,合并有機(jī)層,濃縮,得到3,4-二氯苯甲酸,其純度足夠,無需進(jìn)一步純化。

參考文獻(xiàn):

[1] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2015, vol. 36, # 8, p. 2055 - 2061

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