2808-86-8
2808-86-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,3,4,5-四氯吡啶2,3,4,5-TETRACHLOROPYRIDINE
Pyridine, 2,3,4,5-tetrachloro-
2,3,4,5-tetrachloropyridine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
109-09-1
2808-86-8
以2-氯吡啶為原料合成2,3,4,5-四氯吡啶的一般步驟：在裝有溫度計(jì)和回流冷凝器的500mL玻璃反應(yīng)瓶中，加入300g 2-氯吡啶和15g負(fù)載型催化劑Sn-AC。將反應(yīng)混合物加熱至110℃，在0.1MPa壓力下以200mL/min的流速通入氯氣，反應(yīng)20小時(shí)。反應(yīng)完成后，將溫度降至30℃以下，過(guò)濾除去負(fù)載型催化劑。通過(guò)HPLC檢測(cè)濾液中的2,3,4,5-四氯吡啶含量，得到217g產(chǎn)物。將濾液轉(zhuǎn)移至另一玻璃反應(yīng)燒瓶中，加入800mL甲醇-水混合溶劑（體積比4:1）、79g吡啶和217mg負(fù)載Pd的活性炭催化劑（5% Pd/C，購(gòu)自西安凱利新材料有限公司）。用氫氣置換反應(yīng)體系三次后，加熱至50℃，在0.5MPa壓力下以200mL/min的流速通入氫氣。同時(shí)，滴加5% Na2CO3水溶液以維持反應(yīng)體系的pH值為8-10。當(dāng)HPLC分析顯示2,3,4,5-四氯吡啶含量低于5%時(shí)，停止通氫氣，冷卻至室溫。過(guò)濾除去催化劑，減壓蒸發(fā)濾液以除去甲醇，過(guò)濾收集析出的白色固體。用100mL 5%鹽酸洗滌濾餅三次，干燥后得到465g白色固體。HPLC分析顯示粗產(chǎn)物中含有5.8%二氯吡啶、89.8% 2,3,5-三氯吡啶和4.4% 2,3,4,5-四氯吡啶。粗產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾，得到414g 2,3,5-三氯吡啶，產(chǎn)率為86.2%，純度大于99%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN108341767, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0057; 0061; 0062