276252-73-4
中文名稱
2S,6S-二甲基嗎啉
英文名稱
Morpholine, 2,6-diMethyl-, (2S,6S)-
CAS
276252-73-4
分子式
C6H13NO
分子量
115.17
MOL 文件
276252-73-4.mol
更新日期
2025/04/10 14:30:33
276252-73-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2S,6S-二甲基嗎啉(2S,6S)-2,6-二甲基嗎啉
英文別名
(2S,6S)-2,6-DimethylmorpholineMorpholine, 2,6-diMethyl-, (2S,6S)-
Trans (2R,6R)-2,6-diMethyl Morpholine
所屬類別
有機原料：雜環(huán)化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點147℃
密度0.862
閃點49℃
儲存條件Keep in dark place,Sealed in dry,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)9.04±0.60(Predicted)
外觀Colorless to light yellow Liquid
旋光度 (Optical Rotation)3.1°(C=0.01g/mI, CHCL3 , 20°C, 589nm)
制備方法
方法1
943344-44-3
611-71-2
276252-73-4
以化合物（CAS: 943344-44-3）為原料，合成D-扁桃酸和(2S,6S)-2,6-二甲基嗎啉的一般步驟：將D-扁桃酸酯（R，S，S鹽，266.5g，1mol）溶解于20%氫氧化鈉溶液（400ml）中，于50℃下攪拌1小時，得到澄清溶液。隨后將浴溫升至120℃，通過蒸餾裝置以水（100℃）共沸蒸餾出釋放的S,S-二甲基嗎啉。蒸餾出約300ml冷凝物后，將蒸餾接收器冷卻至室溫，并用10% HCl酸化。抽濾沉淀出的扁桃酸，并在減壓下干燥。光學(xué)純度分析顯示D-扁桃酸已完全外消旋化。向蒸餾后的冷凝物中加入固體NaOH至飽和，分離有機相，用甲基叔丁基醚（MTBE，200ml）稀釋。隨后用MTBE（2×100ml）進行萃取，合并萃取物，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，并通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。獲得101g粗產(chǎn)物，于水噴射泵真空下進行分餾。純S,S-二甲基嗎啉在37-39℃/14mmHg下蒸餾得到，產(chǎn)量為88g（基于所用反式-二甲基嗎啉外消旋體的18%），為透明油狀物。比旋光度[α]D = -6.15°（純品，d = 0.94g·cm-3）。根據(jù)GC分析，分離得到的S,S-二甲基嗎啉的光學(xué)純度為97.9% ee。
參考文獻：
[1] Patent: US2009/12289, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 2