27514-07-4
27514-07-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
SWF-74
7-氮雜[2.2.1]環(huán)己烷鹽酸鹽
7-氮雜二環(huán)[2.2.1]庚烷鹽酸鹽
7-氮雜雙環(huán)[2,2,1]庚烷鹽酸鹽
7-氮雜雙環(huán)[2,2,1]庚烷鹽酸鹽 5G
SWF-74
7-AZABICYCLO[2,2,1]HEPTANE HCL
7-AZABICYCLO[2.2.1]HEPTANE HYDROCHLORIDE
7-Azabicyclo[2.2.1]heptane, hydrochloride (1:1)
物理化學性質(zhì)
制備方法
![7-Azabicyclo[2.2.1]heptane, 7-[(4-methylphenyl)sulfonyl]-](/CAS/20180529/GIF/188624-92-2.gif)
188624-92-2
27514-07-4
在氮氣保護下，將化合物（CAS: 188624-92-2, 380 g, 1.51 mol）溶解于四氫呋喃（THF, 3 L）中，冷卻至0℃。在2小時內(nèi)分批加入氫化鋁鋰（229.4 g, 6.04 mol）固體粒料。將反應混合物逐漸升溫至室溫，持續(xù)攪拌4天，直至HPLC分析顯示原料完全消耗。反應完成后，用THF（11 L）稀釋反應混合物，重新冷卻至0℃。在快速攪拌下，于2小時內(nèi)緩慢加入十水合硫酸鈉固體，直至氣體釋放停止。過濾除去不溶物，濾液用氣態(tài)氯化氫酸化，產(chǎn)生白色沉淀。通過過濾收集沉淀，用THF（2×500 mL）洗滌，干燥至恒重，得到7-氮雜雙環(huán)[2,2,1]庚烷鹽酸鹽（M1, 批次1: 86.8 g, 43%; 批次2: 97.3 g, 49%）。將第一次過濾所得的濾餅重新懸浮于6 N氫氧化鈉溶液（400 mL）中，過濾。濾液用乙醚（4 L）萃取，有機層用氣態(tài)氯化氫酸化，再次產(chǎn)生白色沉淀。通過過濾收集沉淀，用乙醚（2×500 mL）洗滌，于40℃真空烘箱中干燥至恒重，最終得到7-氮雜雙環(huán)[2,2,1]庚烷鹽酸鹽（M I.HCl, 105.9 g, 72%）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2005/79805, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 61
[2] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 29-30, p. 5805 - 5816
[3] Patent: WO2005/80402, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 65
[4] Patent: WO2005/79805, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 61
[5] Organic Letters, 2001, vol. 3, # 9, p. 1371 - 1373