27143-07-3
27143-07-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
阿哌沙班-SM2
阿哌沙班雜質(zhì) 13
阿哌沙班雜質(zhì)158
阿哌沙班對(duì)照品(ABX30)
[(4-甲氧基苯基)肼基]氯乙酸乙酯
氯[(4-甲氧基苯基)亞肼基]乙酸乙酯
(4-甲氧基苯基)肼基]氯乙酸乙酯(阿哌沙班)
[(4-甲氧基苯基)肼基]氯乙酸乙酯_500G*瓶
2-氯-2-[2-(4-甲氧基苯基)亞肼基]乙酸乙酯
hydrazono)
Apixaban Impurity B
Apixaban Intermediate 1
Ethyl 2-chloro-2-(2-(4-methoxyphenyl)
Ethyl chloro[(4-methoxyphenyl)hydrazono]acetate
2-chloro-2-[2-(4-methoxyphenyl)hydrazinylidene]
(Z)- Ethyl chloro[(4-Methoxyphenyl)hydrazono]acetate
Ethyl 2-chloro-2-(2-(4-Methoxyphenyl)hydrazono)acetate
thyl chloro[2-(4-methoxyphenyl)hydrazinylidene]acetate
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
104-94-9
609-15-4
27143-07-3
以對(duì)氨基苯甲醚和2-氯乙酰乙酸乙酯為原料合成[(4-甲氧基苯基)亞肼基]氯乙酸乙酯的一般步驟如下：在室溫下，將100g（0.81mol）對(duì)氨基苯甲醚加入到400ml水中，向反應(yīng)溶液中緩慢滴加270ml（3.24mol）濃鹽酸。滴加完畢后，將115g（1.62mol）亞硝酸鈉溶于460ml水的混合溶液緩慢滴加到反應(yīng)溶液中，反應(yīng)溫度控制在-5至10℃。隨后，將135ml（0.97mol）2-氯乙酰乙酸乙酯和135ml甲醇的混合溶液滴加到反應(yīng)溶液中，滴加過(guò)程中保持溫度在-5至10℃。反應(yīng)完成后，將207g（2.43mol）無(wú)水乙酸鈉溶于514ml水的混合溶液滴加到反應(yīng)溶液中，滴加過(guò)程中溫度維持在-5至10℃。滴加完畢后，將反應(yīng)溫度控制在-10℃，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)。然后將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至室溫，靜置過(guò)夜，析出棕色固體。通過(guò)過(guò)濾收集固體，濾餅用無(wú)水甲醇（2×300ml）洗滌，得到186.9g黃色固體產(chǎn)物（理論產(chǎn)量208.1g），產(chǎn)率為89%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN104513239, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0197; 0238; 0243; 0244
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[5] Patent: CN104395312, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0396; 0451-0455; 0501; 0502-0506
常見(jiàn)問(wèn)題列表
[(4-甲氧基苯基)肼基]氯乙酸乙酯為酯類衍生物，其是合成阿哌沙班的中間體。阿哌沙班是由百時(shí)美施貴寶與輝瑞共同研制開(kāi)發(fā)的一種新型口服Xa因子抑制劑，商品名艾樂(lè)妥，是一種新型口服抗凝藥物。通過(guò)抑制一種重要的凝血因子X(jué)a，阿哌沙班可預(yù)防凝血酶生成和血栓形成。阿哌沙班由Bristal-Myers squibb公司研發(fā)，具有良好的生物利用度，高效的選擇性，2013年在我國(guó)上市。阿哌沙班藥物安全性好，藥物相互作用的可能性小，有多種消除方式，有望用于患有肝病或腎臟功能損傷的特殊人群。