26767-16-8
中文名稱
2-(2-溴苯基)-2-乙醛酸
英文名稱
2-(2-bromophenyl)-2-oxoacetic acid
CAS
26767-16-8
分子式
C8H5BrO3
分子量
229.03
MOL 文件
26767-16-8.mol
26767-16-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-(2-溴苯基)-2-乙醛酸2-(2-溴苯基)-2-氧代乙酸
英文別名
2-Bromobenzoylformic acid(2-Bromo-phenyl)-oxo-acetic acid
Benzeneacetic acid, 2-bromo-α-oxo-
2-(2-bromophenyl)-2-oxoacetic acid
物理化學性質(zhì)
熔點104-107 °C
沸點330.5±34.0 °C(Predicted)
密度1.738±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)1.91±0.54(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
2142-69-0
26767-16-8
在氮氣保護下，向250 mL三頸圓底燒瓶中加入1-(2-溴苯基)乙-1-酮（10 g，50.24 mmol，1.00當量）的吡啶（80 mL）溶液。隨后加入二氧化硒（22 g，198.27 mmol，3.95當量）。將反應混合物置于120℃油浴中攪拌反應18小時。反應完成后，冷卻至室溫，過濾除去固體。將濾液減壓濃縮，殘余物溶于100 mL水中。用乙酸乙酯（2×50 mL）洗滌水相，然后用4 mol/L鹽酸調(diào)節(jié)水相pH至1-2。用乙酸乙酯（3×80 mL）萃取水相，合并有機相，用無水硫酸鈉干燥。過濾除去干燥劑，濾液減壓濃縮，得到2-(2-溴苯基)-2-氧代乙酸（10 g，收率87%）為黃色油狀物。質(zhì)譜（ESI）m/z 230（[M + H]+）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2017/168368, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 17
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[5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2013, vol. 355, # 8, p. 1517 - 1522