26670-89-3

基本信息
2-溴-4-碘甲苯
2-溴-4-碘-1-甲苯
1-Bromo-5-iodo-2-metnylbenzene
1-BROMO-5-IODO-2-METHYLBENZENE
2-bromo-4-iodo-1-methylbenzene
Benzene, 2-bromo-4-iodo-1-methyl-
2-BROMO-4-IODOTOLUENE ISO 9001:2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

7745-91-7

26670-89-3
(2-1)2-溴-4-碘甲苯(0143)的合成:將3-溴-4-甲基苯胺(18.6 g, 0.1 mol)與6 M鹽酸(80 mL)的混合溶液冷卻至-5℃,并在氬氣保護(hù)下攪拌。在維持反應(yīng)溫度低于0℃的條件下,緩慢滴加亞硝酸鈉水溶液(15 mL, 含7.35 g亞硝酸鈉)。滴加完畢后,將反應(yīng)混合物在-8℃下繼續(xù)攪拌45分鐘。隨后,在3小時(shí)內(nèi)分批加入碘化鉀(33.2 g, 0.2 mol),同時(shí)確保反應(yīng)溫度不超過0℃。加料完成后,使反應(yīng)混合物自然升溫至室溫。反應(yīng)結(jié)束后,加入10%亞硫酸氫鈉水溶液(50 mL)淬滅反應(yīng),然后用乙醚(3 × 50 mL)萃取。合并有機(jī)層,用10%亞硫酸氫鈉水溶液(50 mL)洗滌,無水硫酸鎂干燥,減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法(洗脫劑:石油醚/乙酸乙酯=20:1)純化,得到2-溴-4-碘甲苯(14.5 g, 49% yield)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: JP2018/90561, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0087
[2] Photochemical and Photobiological Sciences, 2018, vol. 17, # 3, p. 290 - 301
[3] Patent: US2017/183291, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0142; 0143
[4] Patent: US5206235, 1993, A