26163-07-5
26163-07-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-2-二甲基氨基吡啶
5-溴-N,N-二甲基吡啶-2-胺
5-溴-N,N-二甲基吡啶-2-甲胺
5-溴-2-(N,N-二甲基-1-)吡啶
5-Bromo-N,N-dimethylpyridin-2-amine
5-Bromo-N,N-dimethyl-2-pyridinamine
(5-bromo-pyridin-2-yl)-dimethylamine
5-bromo-2-(N,N-dimethyl-1-yl)pyridine
2-PyridinaMine, 5-broMo-N,N-diMethyl-
5-Bromo-2-(dimethylamino)pyridine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1072-97-5
74-88-4
26163-07-5
步驟64a：5-溴-N,N-二甲基吡啶-2-胺（Compound 0601-114）的合成 向5-溴吡啶-2-胺（1.0g，5.8mmol）的四氫呋喃（THF，25mL）溶液中，在0℃下加入氫化鈉（NaH，60%分散于礦物油中，0.92g，23.1mmol），攪拌反應(yīng)混合物10分鐘。隨后，加入碘甲烷（CH3I，1mL，16mmol），繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水（30mL）淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯（3×30mL）萃取。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯，10% v/v），得到標(biāo)題化合物（1.1g，收率94%）為白色固體。 LCMS: 203 [M+2]+; 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 2.99 (s, 6H), 6.61 (d, J = 9.6 Hz, 1H), 7.62 (dd, J = 9.2, 2.8 Hz, 1H), 8.12 (d, J = 2.4 Hz, 1H)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/130628, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 206
[2] Patent: US2013/102595, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0485; 0486
[3] Patent: JP2015/187145, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0418