將5.0g（32.9mmol）的3-羥基-5-甲基苯甲酸在50mL的甲醇中的溶液冷卻至0℃，在8分鐘內(nèi)向其中加入7.6mL（104mmol）的亞硫酰氯。將反應(yīng)溫?zé)嶂潦覝?，攪?小時(shí)，然后溫?zé)嶂粱亓?小時(shí)。真空除去溶劑，得到棕色殘余物，將其在50mL水和50mL乙醚之間分配。 用兩份50mL的乙醚萃取水相。合并的有機(jī)萃取液用50 mL飽和碳酸氫鈉洗滌，干燥（NaSO4），過(guò)濾并真空濃縮，得到5.2 g（95％）3-羥基-5-甲基苯甲酸甲酯，為棕褐色固體。