67-56-1

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25309-39-1

以甲醇和吡啶-2,4,6-三羧酸為原料合成吡啶-2,4,6-三羧酸三甲酯的一般步驟如下：按照文獻(xiàn)方法[44]制備目標(biāo)化合物吡啶-2,4,6-三羧酸三甲酯2。具體操作如下：將吡啶-2,4,6-三羧酸1（10g，47mmol）溶解于甲醇（70mL）中，加入濃硫酸（98％，5mL），在回流條件下加熱6小時(shí)，直至通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)顯示原料1完全消失。反應(yīng)完成后，用碳酸鈣（CaCO3）中和反應(yīng)液，過濾除去不溶物，濾液在減壓下濃縮以除去溶劑。粗產(chǎn)物通過甲苯重結(jié)晶純化，得到白色晶體狀目標(biāo)產(chǎn)物2。產(chǎn)率：95％；熔點(diǎn)：161℃。紅外光譜（IR, KBr, cm?1）：3462, 3304（NH伸縮振動(dòng)），2976, 1737（C=O伸縮振動(dòng)），1644（C=N伸縮振動(dòng)），1488（C-N伸縮振動(dòng)）。核磁共振氫譜（1H NMR, DMSO-d6）δH：8.54（2H，表觀單峰），3.95（9H，表觀單峰）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic Chemistry, 2014, vol. 57, p. 148 - 154

[2] Tetrahedron, 1980, vol. 36, # 1, p. 123 - 129

[3] Monatshefte fuer Chemie, 1917, vol. 38, p. 239

[4] Helvetica Chimica Acta, 2004, vol. 87, # 1, p. 156 - 166