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以3,5-二甲氧基苯胺為原料合成3,5-二甲氧基碘苯的一般步驟： A. 3,5-二甲氧基碘苯的合成 在配備有溫度計、機械攪拌器和加料漏斗的500 mL三頸圓底燒瓶中，加入12 M鹽酸（100 mL，1.2 mol）和碎冰（100 g）。將燒瓶浸入干冰-丙酮冷卻浴中，并在攪拌下加入3,5-二甲氧基苯胺（15.3 g，100 mmol）。向此冷混合物中緩慢滴加亞硝酸鈉（NaNO2，8.4 g，120 mmol）的40 mL水溶液，控制滴加速度使反應混合物的溫度維持在-10至-5℃之間。滴加完畢后，將反應混合物在0-5℃下繼續(xù)攪拌1小時。 將所得深紅色重氮鹽溶液在室溫下緩慢加入至充分攪拌的碘化鉀（KI，83 g，500 mmol）的200 mL水溶液中?；旌衔飻嚢?小時后，靜置過夜。反應完成后，用乙醚（200 mL×4）萃取反應液。合并有機相，依次用鹽水（200 mL×2）和飽和硫代硫酸鈉（Na2S2O3）水溶液（200 mL×2）洗滌，無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過濾并濃縮至小體積。加入硅膠后，將混合物蒸發(fā)至干。將此預吸附的硅膠置于硅膠柱上，用石油醚作為洗脫劑，最終得到17.5 g（產率66%）的無色固體3,5-二甲氧基碘苯。 產物表征：1H-NMR（CDCl3, 300 MHz）δ ppm：6.85（2H, d, J = 2.3 Hz, Ar-H），6.40（1H, t, J = 2.3 Hz, Ar-H），3.76（s, 6H, 2×OCH3）。

參考文獻：

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