86-73-7

2523-42-4

實施例1 2-碘芴的合成：在300 mL四頸燒瓶中加入90 mL冰醋酸和90 mL水，隨后加入41.6 g（0.25摩爾）芴。在劇烈攪拌下，依次加入12.7 g（0.10摩爾）碘、1.93 g（0.018摩爾）氯酸鈉和4.5 mL濃硫酸。將反應混合物在85至90℃下回流30分鐘，隨后升溫至95至100℃繼續(xù)回流30分鐘。反應完成后，用55 mL甲苯萃取反應混合物。有機層依次用5%硫代硫酸鈉水溶液和50 mL 20%鹽水溶液洗滌。向有機層中加入216 mL甲醇，將混合物在25至30℃的內部溫度下結晶2小時，過濾收集晶體。用76 mL甲醇洗滌粗產物，干燥后得到24.8 g（產率：84.8%）2-碘芴，為白色晶體。HPLC分析條件：色譜柱為YMC-A-312，檢測波長為254 nm，流速為1.0 mL/min，洗脫液為甲醇/水（體積比9:1），緩沖液為含0.1%三乙胺和乙酸的溶液。分析結果顯示產物組成為1.3%芴、98.4% 2-碘芴和0.02% 2,7-二碘芴。

參考文獻：

[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1989, vol. 62, # 2, p. 439 - 443

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