249291-79-0
中文名稱
6-氯-3-碘-2-甲基吡啶
英文名稱
6-CHLORO-3-IODO-2-METHYLPYRIDINE
CAS
249291-79-0
分子式
C6H5ClIN
分子量
253.468
MOL 文件
249291-79-0.mol
更新日期
2025/07/21 16:28:50
249291-79-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-氯-3-碘-2-甲基吡啶2-氯-5-碘-6-甲基吡啶
2-甲基-3-碘-6-氯吡啶
2-甲基-6-氯-3-碘吡啶
2-氯-5-碘-6-甲基吡啶 10G
6-氯-3-碘-2-甲基吡啶,95%
英文別名
2-Chloro-5-Iodo-6-Methylpyridne2-Methyl-3-iodo-6-chloropyridine
2-Chloro-5-iodo-6-methylpyridine
6-CHLORO-3-IODO-2-METHYLPYRIDINE
Pyridine,6-chloro-3-iodo-2-methyl-
6-CHLORO-3-IODO-2-METHYLPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：甲基吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)30-33°C
沸點(diǎn)260.4±35.0 °C(Predicted)
密度1.906±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(shù)(pKa)-1.04±0.10(Predicted)
外觀White to yellow Solid
敏感性感光
制備方法
方法1
75073-11-9
249291-79-0
以2-氨基-5-碘-6-甲基吡啶為原料合成2-氯-5-碘-6-甲基吡啶的一般步驟：在0℃下，向攪拌的濃鹽酸（233 mL）溶液中加入5-碘-6-甲基吡啶-2-基胺（25 g，107 mmol，1當(dāng)量），隨后在30分鐘內(nèi)緩慢滴加預(yù)先溶解的亞硝酸鈉（29.5 g，427 mmol，4當(dāng)量）的水（150 mL）溶液。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌16小時(shí)。待原料完全消耗后，將反應(yīng)混合物冷卻至0℃，并用飽和氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至12。用二氯甲烷（3×200 mL）萃取反應(yīng)混合物。合并有機(jī)層，用無水Na2SO4干燥，減壓濃縮，得到棕色油狀粗品（20 g）。粗品通過硅膠（100-200目）柱色譜法純化，使用4%乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫劑，得到2-氯-5-碘-6-甲基吡啶，為棕色油狀物（8 g，產(chǎn)率30%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 2.69（s，3H），6.88（d，J = 8.04 Hz，1H），7.95（d，J = 8.24 Hz，1H）。LC-MS（m/z）：254.0（M + H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 14, p. 2971 - 2973
[2] Patent: WO2014/39484, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 50; 51